Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
3. В методику атомно-эмиссионного определения рекомендуется включать тест «Проверка пригодности системы». Одним из параметров данного теста является относительное стандартное отклонение значения эмиссионного сигнала, не превышающее по значению величины, указанной в частной статье.
4. В процессе проведения атомно-эмиссионных определений рекомендуется подтверждать неизменность угла наклона линейной рабочей области градуировочного графика.
5. Реактивы и эталонные растворы. Вода должна быть деионизированной на ионнообменных смолах и свежеперегнанной непосредственно перед употреблением и должна соответствовать по чистоте воде Р. Ниже представлены растворы солей, катионы которых указаны символами элементов, наиболее часто нормируемых в фармацевтическом анализе.
Кальций. 1,001 г кальция карбоната Р, высушенного до постоянной массы при температуре 105оС, растворяют в 25 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор кальция содержит 400 мкг ионов Са в 1 мл. Срок годности раствора 1 месяц, хранение при комнатной температуре.
Калий. 1,1440 г калия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор калия содержит 600 мкг ионов К в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Натрий. 0,5084 г натрия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор натрия содержит 200 мкг ионов Na в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Цинк. 2,5 г цинка Р растворяют в 20 мл 6 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 500,0 мл. Раствор цинка содержит 5 мг ионов Zn в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Свинец. 0,1600 г свинца нитрата Р растворяют в 5 мл кислоты азотной Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор свинца содержит 100 мкг ионов Pb в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Медь. 1,000 г меди Р растворяют в небольшом объеме кислоты азотной Р и доводят раствором 10 г/л кислоты азотной Р до 1000,0 мл. Раствор меди содержит 1 мг ионов Cu в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Допускается использование других реактивов и эталонных растворов для спектрального анализа, аттестованных компетентным уполномоченным органом или признанным им.
Эталонные, а также приготовленные на их основе растворы сравнения хранят в посуде, позволяющей сохранять концентрацию этих растворов неизменной (например, в посуде из кварца, тефлона и т.д.). Чашки и тигли для озоления проб должны быть изготовлены из кварца.
2.2.23. АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ
Атомно-абсорбционная спектрометрия - это метод определения содержания химического элемента в исследуемом образце посредством измерения поглощения излучения с постоянно заданной длиной волны, соответствующей определяемому элементу.
# Принцип атомно-абсорбционной спектрометрии заключается в следующем: резонансное излучение от лампы с полым катодом проходит через пламя, в которое распыляется анализируемый раствор пробы. Излучение попадает на входную щель монохроматора, установленного таким образом, что выделяется из спектра только резонансная линия определяемого элемента, интенсивность которой измеряется фотоэлектрическим способом. Измеряют уменьшение интенсивности резонансной линии вследствие поглощения ее атомами определяемого элемента, принимая интенсивность ослабленной линии за 100%. Величина поглощения резонансного излучения пропорциональна числу атомов, находящихся в поглощаемом слое. Число возбужденных атомов увеличивается с ростом температуры, которая зависит в основном от теплотворной способности создающего пламя газа.
Прибор. Главными составными частями прибора являются: источник
излучения, генератор атомного пара определяемого элемента (пламя, печь и др.), монохроматор и детектор.
Способ введения образца зависит от типа используемого генератора. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого раствора и растворов сравнения предпочтительно использовать воду Р. В качестве растворителя могут также использоваться органические растворители, если они не влияют на стабильность пламени. При использовании печи образец может быть введен в генератор в виде раствора в воде Р или в органическом растворителе, так же может быть использована техника ввода твердых проб.
Атомный пар может быть получен также вне спектрометра, например, методом холодного пара для определения ртути или гидридным методом. При определении ртути атомный пар, полученный химическими восстановлением, вносится потоком инертного газа в абсорбционную ячейку, расположенную на оптическом пути прибора. В случае использования гидридного метода получают гидрид определяемого элемента, который либо смешивается с газом, питающим горелку, либо вносится инертным газом в нагретую абсорбционную ячейку, где происходит диссоциация гидрида до атомов.
